小人物的医化三十年

王者近水

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三百七十八章 碘佛醇小试

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医院烧伤科,卢纯平躺在床上,脸上全是烫伤膏,看着极是吓人,问医生,回复说大部分是一度烧伤,只有小部分二度烧伤,治愈后对相貌当然会有一定影响,但只要经过半年的休养,少见太阳,会基本恢复。其中一个工人的伤严重了些,半个耳朵被烧焦掉,很难完全恢复。

这个回收苯脱水的工艺设计先天上就存在着缺陷,生石炭变成熟石炭是个化学变化,不加以克服,以后类似的火灾事故可能还会发生,王近之问起阮森明以前是如何确定这么个工艺的,他回复说:“试呗,我们试了硫酸钠、氯化钙、五氧化二磷与生石灰等多种脱水剂,得出结论,用五氧化二磷与生石灰两种对苯脱水后往下做收率不变,生石灰最便宜,所以,就选择了它。”

实验绝对没毛病,并且在实验室中,无论哪一种选择,都不会出现燃烧,生产上就不一样了,只有没有化学反应,没有强放热的脱水剂才能确保安全。

“教科书中,常用的比较安全的脱水剂有分子筛、硫酸铜、硫酸镁等等,价格都不高,有没有对这几种脱水剂进行小试呢?”王近之翻开有机化学教材问道。

“我们哪会想到生石灰脱水会引起火灾啊,找到一种脱水剂就开始投产了,我只是个高中毕业生,又不是化工专业毕业的。”阮森明摇了摇头。

小试证实,分子筛脱水效果很好,颗粒状的,又易过滤,并且经过干燥后可以反复使用,生产操作又方便。从向其它企业救助到完成小试共用了四天,在这四天里,设备改造也完成了,墙壁重新粉刷,车间又焕然一新,飞一般的速度。

在回收苯小试推进的同时,碘佛醇的小试也按部就班地进行中。根据资料汇总,李均森组的碘佛醇合成选择了由公司的碘化物为起始原料,在DMAC的溶剂体系中与氯乙酰氯在低温条件下进行反应,在所有的羟基与苯环的酰氨基上都上了氯乙酰基,经过氯仿溶解,水洗三次,除去过量的氯乙酰氯及反应生成的氯化氢,再经醋酸钠水溶液高温水解得到碘佛醇水解物。

资料上有合成路线,但并没有具体的分析方法,因为结构上与碘海醇水解物比较类似,所以,王近之、李均森、赵定岳等三人经过讨论,采取了碘海醇水解物的分析方法进样分析,并延长停留时间到主峰的三倍。二小时后,小试样品的检测结果出来了。这中间体的小试居然这么容易?第一批探索的液相纯度就达到了99.2%,拿着分析报告单,李均森呆在当场。

“中间体质量好是值得庆贺的事,先往下投再说,到了成品,有国外药典的分析方法,我们就可以确定质量了。”王近之边祝贺李均森边与他讨论后面的投料方法。

碘海醇工艺是水解物与氯代甘油反应,碘佛醇是水解物与氯乙醇反应,两者的结构比较类似,所以,毫无疑问,讨论的结果是模仿碘海醇的配比与温度条件进行烷基化。

十六个小时后,第一个反应液出来了,原料还有百分之七点几,后峰已经达到了百分之四点六,比碘海醇的氧烷基高多了。这么高的杂质,接下来的纯化难度极大,并且,收率损失也吃不消,碘佛醇烷基化这一步必须得大幅度的优化。

不过,第一个反应就得到了主峰超过百分之八十的结果,还是让人看到了希望。一到两个月内有望得到比较理想的小试结果。课题组人人心中都充满了希望。

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