硝化反应的成功,如同在漆黑漫长的隧道尽头终于瞥见的一丝微光。然而,当林庆云团队怀着激动的心情开始着手下一步——将硝基苯甲酸还原为对氨基苯甲酸时,才发现他们不过是刚刚踏上了合成之路真正崎岖的起点。
张明远手稿中,对于这一步“还原”,只给出了寥寥数语和几个简洁的分子式变换箭头,旁注写着“铁\/酸体系可行,然副产繁多,分离纯化乃关键”。这轻描淡写的“可行”二字,背后却是无数次的失败与摸索。
还原反应被安排在另一间通风良好的侧室。与硝化反应的剧烈放热不同,还原反应需要在相对温和的条件下长时间进行,对耐心和控制精度的要求更高。
他们首先尝试了手稿中提及的“铁粉\/稀酸”体系。将上次硝化得到的、尚不纯净的硝基苯甲酸粗品与过量铁粉混合,加入稀硫酸,缓慢加热。起初,反应液只是微微冒泡,颜色逐渐由淡黄转为灰黑。但随着时间的推移,问题接踵而至。
反应极其缓慢,往往需要持续加热数个时辰,甚至一整日,才能观察到些许进展。而那大量生成的、粘稠如淤泥的氢氧化铁及其他副产物,与目标产物紧紧纠缠在一起,难以分离。每一次过滤都如同噩梦,滤布极易堵塞,产物损失惨重。好不容易得到的少量滤液,也往往色泽暗淡,散发着难闻的气味,经初步检测,目标物含量极低,杂质众多。
“大人,这……这铁泥太过恼人!产物十不存一啊!”陈五看着又一次在过滤中损失大半的浑浊液体,忍不住捶打了一下桌面,满脸挫败。
林庆云眉头紧锁,他拿起一点残留的铁泥,在指间捻动,粘稠而粗糙。“手稿所言不虚,副产繁多,分离乃关键。”他沉吟道,“铁粉活性或许不足,反应界面亦不佳。”
他们尝试将铁粉研磨得更细,试图增加反应接触面积。效果微乎其微,反而让后续过滤更加困难。他们尝试调整酸的浓度和用量,要么反应毫无动静,要么过于剧烈导致产物分解。
资源的匮乏如同紧箍咒。用于优化反应的可能替代材料——如更活泼的锌粉,或是用于改进分离的助剂——申请上去便石沉大海,显然受到了军事派的掣肘。他们只能围着铁粉和有限的酸打转。
失败,一次又一次的失败。侧室内堆满了废弃的滤渣和散发着异味的失败品。团队成员的脸上,刚刚因硝化成功而燃起的希望之火,再次被冰冷的现实一点点浇灭。日夜轮转,实验室的灯火映照着一张张日益憔悴的脸庞,空气中弥漫着疲惫与焦虑。
林庆云的压力巨大。三个月之期如同悬在头顶的利剑,时日一天天流逝,而还原步骤却仿佛陷入了泥潭,寸步难行。他整日泡在实验室里,眼底布满血丝,反复翻阅手稿中关于还原的那几页,试图从那简略的符号和批注中,榨取出更多有用的信息。
“除了铁粉,是否还有其他廉价易得之物可作还原剂?”他喃喃自语,目光扫过手稿边缘一处不起眼的、几乎被磨灭的炭笔痕迹,那里似乎画着一个类似糖类发酵的简图,旁边模糊地写着“生物还原……潜力……需控氧……”。
一个念头如同电光火石般闪过。他想起《化学基础论要》中提及,某些谷物发酵酿酒过程中,亦存在复杂的物质转化。难道……
他立刻召集众人:“暂停所有铁粉还原实验!陈五,你带人去找些上好的麦芽浆来,要新鲜发酵活跃的!再准备几个可以严格密封的陶罐!”
众人虽不明所以,但基于对林庆云的信任,立刻行动起来。当散发着酸甜气息的麦芽浆被送入实验室时,所有人都感到莫名其妙。
林庆云依据那模糊的提示和自己的推断,设计了一套简陋的密闭发酵还原装置。他将硝基苯甲酸粗品与适量麦芽浆混合,置于特制的、带有一根细长排气管(末端插入水中以隔绝空气)的密封陶罐中,保持在一定温区内。
时间一天天过去,密封罐内悄无声息。有人开始怀疑这近乎“巫术”的方法是否有效。直到第五日,负责观察的陈五惊喜地发现,排气管中不再有气泡冒出,且反应混合物的颜色发生了微妙的变化。
小心翼翼地打开密封罐,没有预想中的恶臭,反而是一种略带醇香的气息。经过一系列复杂而小心的后处理——包括调节酸碱、萃取、再次结晶——他们最终得到了一小撮色泽明显比铁粉还原法更浅、形态更规整的灰白色粉末。
初步的鉴别反应显示,这粉末中确实含有氨基!虽然产率依旧很低,纯度也远未达到理想状态,但这无疑是突破性的进展!他们找到了一条绕过铁泥困境的新路径!
“成功了!大人!我们成功了!”陈五捧着那一点点珍贵的粉末,激动得声音发颤。
林庆云长长舒了一口气,紧绷了数日的神经终于略微放松,但他脸上并无太多喜色。“此乃生物还原之法,手稿仅略提及,看来亦非坦途。控氧、温度、菌群活性……变量极多,且耗时漫长。但,终是又多了一条路可走。”
他看着那灰白色的粉末,眼神重新变得专注而锐利:“接下来,需优化此生物还原之条件,同时,铁粉还原之路亦不能完全放弃,需设法改进分离纯化之术。双管齐下,方能在期限内,夺下此关!”
合成之路,终于在屡屡碰壁后,于一片看似不可能的领域,凿开了一道细微的裂缝。希望,便从这裂缝中,艰难地渗透进来。前路依旧漫漫,但至少,他们再次拥有了前进的方向。
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